索氏提取―重量法測定含油污泥

含油污泥是指在油田開采、煉制、運(yùn)輸?shù)冗^程中混入原油等重質(zhì)油的污泥，成分復(fù)雜，對人體與環(huán)境有一定的危害[1]。常見的污泥處理方法有生物法、焚燒法、調(diào)剖法，其目的均是達(dá)到減量化、資源化、無害化處理。污泥處理前后的含固量、含油量和含水量變化是評價(jià)現(xiàn)場試驗(yàn)優(yōu)劣的三個(gè)指標(biāo)。結(jié)合《CJT 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》設(shè)計(jì)污泥指標(biāo)測定方法，利用索氏提取器的溶劑回流與虹吸原理將油萃取出來，水被冷凝回流至分水器，*后稱量計(jì)算相應(yīng)參數(shù)[2]。

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 驗(yàn)藥劑與儀器

　　石油醚（分析純），泉瑞試劑廠；油樣，大慶采油五廠提供；Φ9cm定量濾紙，KDM型調(diào)溫加熱套，華魯電熱儀器有限公司；索氏提取器；500mL圓底燒瓶；電子天平（靈敏度0.0001g），上海恒平儀器廠；恒溫箱，上海和呈儀器制造有限公司。

　　1.2 實(shí)驗(yàn)原理

　　本實(shí)驗(yàn)選取石油醚為純?nèi)軇?dāng)溶劑加熱沸騰后，蒸汽通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管*高處時(shí)，即發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液回流入燒瓶，從而萃取出溶于溶劑的油[3]。水蒸發(fā)上升至冷凝管冷凝后落入分水器，反復(fù)回流提取直至提取器內(nèi)液體澄清便可冷卻稱重，利用重量差計(jì)算污泥參數(shù)[4]。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)方法

　　首先測定兩張濾紙重量m1，在濾紙上放適量泥樣，稱其質(zhì)量為m2，用釘書機(jī)將泥樣包裹縫合，稱重為m3，將泥樣紙包放入索氏提取器，在圓底燒瓶內(nèi)倒入400mL左右石油醚與沸石后與索氏提取器連接，并在提取器上部連接分水器、冷凝管，用鐵夾將裝置固定置于加熱套上，用玻璃纖維包裹索氏提取器后打開冷凝器水閥，啟動加熱套，溫度控制在103℃左右，加熱5h直至索氏提取器中液體清澈透明且分水器中水位不變，停止加熱，關(guān)閉加熱套開關(guān)。冷卻后記錄分水器水位m4，泥樣紙包經(jīng)烘干冷卻后取出稱重，質(zhì)量為m5，數(shù)據(jù)處理如下。

　　含水量w1=m4/（m2-m1）×100%

　　含固量w2=[m5-m1-（m3-m2）]/（m2-m1）×100%

　　含油量w3=（m3-m4-m5）/（m2-m1）×100%

　　2.分析與討論

　　取定量無油土壤干燥后與油樣混合，并加入少量現(xiàn)場地層水，配制成含油量15%、含水量20%的污泥樣本，通過上述實(shí)驗(yàn)方法反復(fù)稱重取平均值得到三項(xiàng)參數(shù)，并以含油率為參比計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定結(jié)果為含油率、含水率、含固率平均值依次為14.66%、20.4%、64.95%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.34%。

　　3.結(jié)語

　　索氏提取重量法測定含油污泥，不僅操作簡單，節(jié)省溶劑，同時(shí)能有效分離油-水-泥，且測定結(jié)果偏差較小，對油的資源回收率較高。