氮氣發(fā)生器應用之熱分析

自20世紀60年代初商用熱分析儀器問世，熱分析經(jīng)過了50多年的發(fā)展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領域應用廣泛，主要用于在研發(fā)、工藝和質(zhì)控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉(zhuǎn)變、填料及添加劑的影響、生產(chǎn)條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質(zhì)的物理性質(zhì)變化與時間關系的一系列技術。主要的熱分析技術有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態(tài)機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術或多種技術結合測試以對樣品有較為全面的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發(fā)生化學反應時，可能會產(chǎn)生對天平有破壞作用的氣體，以維持天平的平穩(wěn)。
 一般作為保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩(wěn)定、不與樣品發(fā)生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀器靈敏度，且氣體安全，不與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
自20世紀60年代初商用熱分析儀器問世，熱分析經(jīng)過了50多年的發(fā)展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領域應用廣泛，主要用于在研發(fā)、工藝和質(zhì)控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉(zhuǎn)變、填料及添加劑的影響、生產(chǎn)條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質(zhì)的物理性質(zhì)變化與時間關系的一系列技術。主要的熱分析技術有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態(tài)機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術或多種技術結合測試以對樣品有較為全面的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發(fā)生化學反應時，可能會產(chǎn)生對天平有破壞作用的氣體，以維持天平的平穩(wěn)。
 一般作為保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩(wěn)定、不與樣品發(fā)生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀器靈敏度，且氣體安全，不與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
氮氣對熱分析測試結果的影響：
TGA
實驗條件：
1）樣品：原料樹脂
2）方法：溫度范圍50.0?C - 700.0℃，20.00K/min，N2 50.0 ml/min
結果分析：
圖二為TGA測試原料樹脂的分解曲線，溫度范圍50.0?C - 700.0?C，升溫速率20K/min，70µl氧化鋁坩堝，保護氣體氮氣流量為50ml/min。
正常的TGA曲線應如圖二中的黑色3rd曲線，個臺階低于300?C，有少量失重，對應的是少量揮發(fā)性成分的丟失。在300?C - 350?C之間出現(xiàn)的是樹脂的高溫分解，有較大比例成分的失重量，對應于高分子的組分含量。隨著溫度進一步升高，樣品會進一步分解并再次出現(xiàn)不同成分的失重。
但若保護氣氛的氮氣純度不夠，則會造成如圖二中的藍色1st、紅色2nd 的曲線結果，樣品在高溫分解后期與氣氛中的雜質(zhì)O2發(fā)生反應而出現(xiàn)增重，導致曲線漂移，影響結果的判斷。
因此，選擇純度可靠、供氣穩(wěn)定的氮氣發(fā)生器供應氮氣，可為儀器內(nèi)部提供穩(wěn)定的氣氛，保障實驗結果的可靠性。
DSC
實驗條件：
1）樣品：藥物粉末
2）方法：溫度范圍25.0℃ - 180.0℃，10.00K/min，N2 50.0ml/min
結果分析：
圖三為DSC測試藥物粉末的分解曲線，溫度范圍25.0℃ - 180.0?C，升溫速率10K/min，40µl鋁坩堝，保護氣體N2流量50ml/min。
用DSC測試藥物粉末樣品時發(fā)生的熱效應可以表征此物質(zhì)的特征。如圖三所示，隨著程序升溫，樣品吸熱，從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，發(fā)生熔融，熔融過程中吸收熱量1169.36mJ, 熔融峰為151.16℃，峰形尖銳，分辨率高。
在良好的氮氣氣氛保護下，其加熱元件、傳感器工作狀態(tài)良好，可從圖中看出DSC曲線其基線穩(wěn)定，沒有因氣流不穩(wěn)而導致的基線波動的情況出現(xiàn)。