CYCQ-12D方形真空12位凈化分離固相萃取儀的詳細資料：

方形真空12位凈化分離固相萃取儀

固相萃取技術是一種基于液固分離萃取的試樣預處理技術!由液固萃取和柱液相色譜技術相結合而發展起來的%該技術通過顆粒細小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物質%被測物質被定量吸附后!用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物質%在此過程中達到分離富集被測物質的目的!然后用適當的方法進行測定%固相萃取過程實質上是一個柱色譜分離過程!其分離富集機理)固定相和溶劑選擇與高效液相色譜有許多相似之處*但固相萃取柱填料的粒徑"一般粒徑, (比高效液相色譜填料粒徑" (大!柱長度比高效液相色譜短!所以固相萃取 柱的柱效比高效液相色譜柱低得多*固相萃取只能分離性質差別較大的物質!而且分離時不以恒組分方式而是以數字開關方式進行!即在吸附時分析物應盡可能被吸附!而在洗脫時被吸附的分析物則應被定量洗脫B()&C*固相萃取技術克服了傳統液液萃取富集技術難以處理大體積樣品及萃取過程中容易乳化等缺點!具有以下諸多優點$可以獲得高的回收率和高的富集倍數&減少了高純有機溶劑的用量!減少了對環境的污染!同時減少了有機溶劑中的雜質對被測分析物的影響&無相分離操作!避免了乳化影響!易于收集分析物組分&操作簡單+快速)易于實現自動化,固相萃取技術適于較干凈的水樣!污水往往要經過濾后才能通過萃取柱!過濾后有時會損失有機物,
環境水樣中被測物濃度一般較低!背景干擾大!使用固相萃取技術很容易富集水樣中的痕量被測組分!降低分析方法檢測限提高靈敏度!同時消除基體干擾對測定的影響!提高分析的準確度,本文以測定水中痕量硝基苯類化合物為例!總結了如何建立一個完整的固相萃取技術測定環境水樣中痕量有機污染 物分析方法以及應注意的問題,
建立一個完整的固相萃取方法需要從固相萃取柱選擇)柱預處理)加樣)去除干擾雜質)洗脫分析物)收集)濃縮幾個步驟分別進行選擇和條件建立,
1、固相萃取柱的選擇
選擇合適的固相萃取柱是方法建立的關鍵!根據被 分析物的種類以及被測水樣的特點!主要從SPE的構型及其中裝填的吸附劑兩方面選擇合適的固相萃取柱,
1.1(固相萃取構型的選擇
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盤兩種不同 的構型,
典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點是價低)易于裝填!缺點是當有液流通過時會有溝流現象產生!從而降低傳質效率!使得固相萃取時加樣流速不能過大!否則會引起效率的降低!得到較低的回收率,
固相萃取盤一般是由粒徑很細’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速適合萃取富集大體積水樣中痕量被測組分,其缺點是自己裝填困難!而商品化產品價格較高
, 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進一步完善,

方形真空12位凈化分離固相萃取儀

固相萃取柱生產廠商一般都強調其固相萃取柱是一次性使用的。但在實際工作中，人們為了降低成本往往希望固相萃取柱能夠多次使用。我們曾經對美國瓦瑞安公司生產的Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復使用的可能性進行過評估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當樣品基液是血漿時，這種固相萃取柱在經過再生后可重復使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人報道固相萃取柱可重復使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對較為容易，反復使用的次數也會多一些。有人曾經試驗重復使用這種固相萃取柱15次之多。對固相萃取柱的重復使用在很大程度上取決于樣品基液的復雜程度。樣品基液越復雜，SPE柱重復使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重復使用也是如此，在很大程度上取決于樣品基質。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留，或雖然保留，但通過yi定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復其原有的功能，則可以考慮重復使用。有的可以重復使用高達10次。
對固相萃取材料的重復使用謹慎。先，使用過的固相萃取柱進行再生。而且是在使用完后馬上進行再生。其次，對再生后的固相萃取柱進行評估以保證其本底和回收率都可以接受。另外，還要考慮一下再生的成本是否值得。

SPE技術儀器裝置(十）固相萃取柱的重復使用

11. 固相萃取中的常見問題
問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相SPE柱萃取時，洗脫餾份中有水。 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
1. 用氮氣或空氣干燥SPE柱：用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。
Z后餾份中含有干擾物。 1. 干擾物與分析物被同時洗脫。



2. 干擾物來自SPE柱。 1. 在洗脫分析物之前選用中等性的溶劑將干擾物洗滌出SPE柱?？蓪煞N或更多中兼容的溶劑混合以達到不同的性。
選用對分析物親合力更大而對干擾物親合力低的SPE柱。
用兩根不同性的SPE柱以除去干擾物。如反相柱然后離子交換柱或硅膠柱。
2. 在柱子預處理之前用洗脫溶劑洗滌SPE柱。
SPE柱流速降低或阻塞。 1. 樣品存在過多的顆粒。
2. 樣品溶液粘度太大。 1. 對樣品進行過濾或離心。
2. 用溶劑對樣品進行稀釋。
反相柱從固態樣品中用萃取非性分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。
1. 用甲醇、異丙醇或乙腈對樣品進行均漿處理。然后過濾或離心，再用水對清液進行稀釋為含水量為70-90%的水溶液。
用正相柱從固態樣品中萃取分析物。 1. 分析物不在液體溶液中。
1. 用非性溶劑 (如: 正己烷、石油醚、氯仿等)均漿。
用正相柱從脂肪樣品中萃取分析物。 1. 脂肪可與分析物一起被洗脫出來或降低SPE柱的吸附容量。 1. 用正己烷溶解脂肪。冰凍除去凝結的脂肪。
用反相柱從含蛋白質的溶液中(血、血清、血漿)萃取分析物。 1. 分析物與蛋白質鍵合使分析物通過SPE柱而沒有被保留。